"Analyse du Soufre dans les Carburants" [Equipement RIGAKU Micro-Z ULS]

Les développements récents de carburants à faible teneur en soufre (ULS) ont permis d'améliorer l'efficacité de ces derniers et d'obtenir des échappements de gaz plus propres.


La limite autorisée en soufre a désormais été réduite à 10ppm dans de nombreux pays et régions. Pour la vérification de sa bonne conformité, la technique de fluorescence des rayons x (XRF) est définitvement l'outil d'analyse privilégiée pour une utilisation en  raffinerie ou encore dans les laboratoires d'analyse.


Au cours des dernières années, il y a eu un besoin croissant pour un instrument ne nécessitant pas l'utilisation d'hélium pour des cas où l'acquisition ou encore la livraison au site d'analyse est difficile.

 

Le Micro-Z ULS est le nouvel équipement dédié à l'analyse du soufre développé par RIGAKU et ne nécessitant pas d'hélium pour fonctionner.

 

Cette note d'application montre que le Micro-Z ULS peut répondre aux exigences de la norme ASTM D2622-10.

 

 

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"Solutions Analytiques XRD & XRF" [Equipements RIGAKU]

Analyse quantitative de phases :
La performance du ciment est largement influencée par les phases cristallographiques le constituant. L'identification et la quantification de ces phases peuvent être effectuées par la méthode de diffraction des rayons x (XRD). La précision liée à cette quantification ayant été considérablement améliorée depuis l'implémentation de détecteur rapide et de logiciel permettant une analyse de Rietveld entièrement automatisée.

En ce sens, la gamme des équipements XRD RIGAKU (MiniFlex, UltimaIV & SmartLab) permet de parfaitement répondre à ces attentes tant en terme de précision que de temps d'analyse.

 

Analyse quantitative élémentaire :

La fluorescence des rayons x (XRF) est largement utilisée pour analyser les compositions chimiques des ciments. Cette technique peut être classée en deux catégorie : la fluorescence en dispersion de longueur d'onde (WDXRF) et la fluorescence en dispersion d'énergie (EDXRF). Typiquement, la WDXRF est utilisée dans les industries du ciment en raison de sa haute résolution élémentaire. Comparée à d'autres analyses comme l'analyse chimique par voie humide, la WDXRF présente les avantages suivants que sont la vitesse, la préparation déchantillon et la reproductibilité.

Dans cette note d'application, la précision et la reproductibilité sont examinées sur la base des résultats mesurés avec le spectromètre RIGAKU ZSX PrimusIII+. D'autres systèmes comme le Supermini200, le ZXS PrimusII et le Simultix14 sont également en mesure d'atteindre un niveau de précision et de reproductibilité similaire.

 

 

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"Mapping et Microanalyse XRF" [Equipement RIGAKU PRIMUS II]

 

RIGAKU PRIMUS IIL’analyse d’échantillons de nature géologique a imposé une nouvelle appréhension de la mesure XRF. En effet si beaucoup d’utilisateurs recherchent une valeur moyenne mesurée sur un échantillon homogène, le géologue ne pourra lui se satisfaire d’une mesure moyenne bien que juste sur un échantillon dont les variations de composition sont à la fois importantes et rapprochées.

 

RIGAKU a développé un système de microanalyse XRF et de cartographie (Mapping) basé sur trois améliorations techniques :

[1] Visualisation de la surface totale de l’échantillon  grâce à une caméra CCD équipée d’un zoom.

[2] Installation d’un collimateur circulaire de 500µm couplé à une platine motorisée de grande précision.

[3] Création d’un programme de synthèse cartographique qui permet de visualiser les cartographies en 2 ou 3 dimension, mais également de procéder à des lignes de profil ou plus simplement à des séries de points préalablement enregistrées.

 

D’autres fonctions dérivent de ces améliorations. C’est le cas de la superposition de spectres issus de zone de mesure différentes ou encore de la quantification au point par point.

 

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"Analyse SQX" [Equipement RIGAKU SUPERMINI 200]

Le programme d’analyse RIGAKU SQX permet de faire une mesure semi-quantitative des éléments contenus dans l’échantillon. Grace à la méthode théorique des paramètres fondamentaux et à la base de données interne du logiciel, le résultat est obtenu sans l’utilisation d’échantillons de référence. Le calcul se fait à partir d’une analyse séquentielle de tous les éléments compris entre le Fluor et l’Uranium en tenant compte des chevauchements de pics.

L’analyse SQX permet donc d’obtenir un résultat rapide et fiable de la composition d’échantillons multiéléments inconnus. Tous les éléments compris dans la gamme F-U de l’échantillon sont identifiés sans l’assistance de l’utilisateur.

 

Méthode Scatter FP : Estimation des éléments non mesurables en XRF.

Cette fonction est intégrée au programme d’analyse SQX. Elle permet de de quantifier les éléments tres légers non mesurables (Carbone, Hydrogène, Oxygène) mais majoritaires dans les échantillons généralement de type organiques.

Par exemple d’un échantillon à l’autre, la variation d’humidité influence fortement le résultat des éléments minoritaires. Une quantification correcte de la proportion d’eau permettra d’améliorer de manière significative la mesure des éléments d’intérêt.

Cette méthode de calcul se base sur les variations de formes du pic diffracté par l’échantillon.

 

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